胺是一種十分重要的有機化合物，是制備天然產物和藥物分子的重要中間體，在染料、醫(yī)藥、農藥、表面活性劑和材料科學等領域有著廣泛的應用。 制備胺類化合物的方法有許多，其中腈類化合物催化加氫被認為是獲取胺的價格低和具有原子經濟性的手段，在工業(yè)生產中尤為重要。
一、氰基加氫痛點
氰基的還原過程涉及多步反應，從單一氰基原料出發(fā)，可以制備不同形式的伯、仲、叔胺甚至雜環(huán)化合物，這是由氰基還原制胺的優(yōu)勢，也是巨大挑戰(zhàn)。對于常用的腈類化合物制備伯胺，其亞胺中間體的高反應性會導致副產物生成，如仲胺、叔胺，這些復雜反應混合物的微小差異將使后續(xù)產物的分離純化變得極為困難。如何控制產物胺的選擇性、減少副產物的產生是一個關鍵問題。
貴金屬成本高，Raney鎳極易自燃，限制了此類催化劑在工業(yè)端的大規(guī)模應用，部分企業(yè)甚至禁用Raney鎳催化劑。
釜式加氫返混現(xiàn)象嚴重，伯胺產物不能及時移出反應器，與亞胺中間體反應產生雜質，使反應選擇性降低。
生產操作復雜，反應結束需過濾除去催化劑，該過程操作不當極易導致催化劑自燃，造成生產安全事故。
二、微反應加氫優(yōu)勢
應用微填充床連續(xù)加氫可以很好地解決釜式反應器返混特性嚴重、傳質性能差、產品質量不穩(wěn)定的問題，近年來受到極大關注。連續(xù)流動的生產方式，可以快速實現(xiàn)工業(yè)級放大，極大地提高生產效率。
安全優(yōu)勢。連續(xù)加氫持液體積小，具有本質安全性。微填充床使用負載型鎳基催化劑，可在空氣中安全存放，避免自燃風險。
工藝快速篩選優(yōu)勢。在小試階段，歐世盛全自動微反應加氫儀憑借持液體積小，自動化程度高等優(yōu)勢，可實現(xiàn)快速工藝優(yōu)化。15~30 min即可完成一個工藝條件考察，一天可摸索10~15個不同反應條件。設備自動切換工藝參數(shù)，配合自動取樣器完成樣品自動采集，實現(xiàn)無人化快速工藝篩選。 無縫放大優(yōu)勢。歐世盛公司提供多種規(guī)格的加氫儀，從小試克級工藝篩選，到公斤級工藝驗證，到噸級工業(yè)生產，工藝參數(shù)可無縫放大，實現(xiàn)快速投產。
三、用戶案例
某企業(yè)使用歐世盛公司的全自動微反應加氫儀H-Flow-S10和H-Flow-S2000，用于腈類化合物加氫制備伯胺。盡管文獻指出Raney鎳是該化合物加氫的催化劑，但出于安全風險考慮，該企業(yè)內部禁用Raney鎳催化劑，研發(fā)人員只能采用與鹵代金屬完成反應，但該過程會產生大量固體廢物且反應選擇性很低，繁瑣的后處理操作使反應產率進一步降低，極大增加了生產成本。
該企業(yè)采用新型加氫工藝替代了原有的還原工藝，負載鎳催化劑的使用顯著提升了生產過程的安全性。依托歐世盛全自動加氫儀在工藝快速優(yōu)化及無縫放大方面的優(yōu)勢，企業(yè)順利完成了反應工藝變更并實現(xiàn)百公斤級放大生產。新工藝的收率較原有工藝提高70%，且節(jié)省了大量三廢處理成本，使生產成本降低約60%，大幅提升了產品的市場競爭優(yōu)勢。
歐世盛全自動微反應加氫儀以其高效、安全、環(huán)保的特點，不僅為企業(yè)化解了生產中的安全隱患與技術難題，更以突破性的工藝革新大幅提升了生產效益，為氰基加氫開辟了全新路徑。
